ICS 71.040.40 G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T 8984—2008 w. co m 代替 GB/T 8984.1—1997、GB/T 8984.2—1997、GB/T 8984.3—1997 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 fx 气相色谱法 ww w. bz Determination of carbon monoxide,carbon dioxide and hydrocarbon in gases —— Gas chromatographic method 2008-05-15 发布 2008-11-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 前言 本标准代替 GB/T 8984.1－1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定 第 1 部分：气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定 气相色谱法》、GB/T 8984.2－1997《气 体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定 第 2 部分：气体中一氧化碳、二氧化碳和 碳氢化物总量的测定 气相色谱法》 、GB/T 8984.3－1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳 和碳氢化物的测定 第 3 部分：气体中总烃的测定 火焰离子化法》。 本标准与 GB/T 8984.1—1997、GB/T 8984.2—1997 和 GB/T 8984.3—1997 比较，主要 差异如下： co m ——本标准为将 GB/T 8984.1、GB/T 8984.2 和 GB/T 8984.3 三个部分合并而成； ——增加了仪器检测限的确认（本标准的 7.3）； ——增加了典型应用实例（本标准的附录 A）。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准分由全国气体标准化技术委员会归口。 w. 本标准起草单位：西南化工研究设计院。 本标准主要起草人：何道善、陈雅丽、代高立、张军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： fx ——GB/T 8984—1988、GB/T 8984.1—1997； ——GB/T 8985—1988、GB/T 8984.2—1997； ww w. bz ——GB/T 14606—1993、GB/T 8984.3—1997。 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲 2 co m 烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最 新版本适用于本标准。 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 方法提要 w. 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） fx 3 GB/T 3723 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。 bz 样品气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物经甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离 子化检测器（FID）进行测定。转化反应如下： 350~380 C CO + 3H 2 ⎯⎯⎯⎯→ CH 4 + H 2O Ni催化剂 o 350~380 C CO2 + 4 H 2 ⎯⎯⎯⎯→ CH 4 + 2 H 2O Ni催化剂 w. o 4m − n 350~380V o C → mCH 4 H 2 ⎯⎯⎯⎯⎯ Ni催化剂 2 ww Cm H n + 注：CmHn 为饱和烃或不饱和烃。 当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离，再进入甲 烷化转化器转化；当测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量时，样品进样后先经甲烷 化转化器转化，再进入色谱柱分离；当测定总烃时，样品不转化也不分离。 4 材料、设备 载气：氮、氩、氢、氧、空气等均可用作载气。通常，选择的载气与试样主组分相同， 例如测定氢中杂质时可用氢作载气。载气与主组分也可以不同，但试样主组分不应产生 大的干扰信号。载气中待测定组分含量应比试样中该组分的含量低约一个数量级，否则 应对载气进行纯化处理。 燃气：高纯氢。 转化气：高纯氢。 助燃气：空气（压缩空气），经分子筛干燥。 标准样品：补充气应与待测样品主组分相同。目的组分含量与待测试样相近，通常为 －6 －6 1×10 ～5×10 （摩尔分数）。 纯化器：当载气不符合要求时，应使用纯化器以脱除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳 氢化物。 5 仪器 5.1 仪器描述 －6 采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。检测限：0.05×10 。各 典型应用的色谱流程参见附录 A。 5.2 色谱柱 co m 柱 1：长约 40cm，内径约 2mm，内装粒度为 0.4mm～0.25mm 的 TDX-01 碳分子筛， 或其他等效的色谱柱。该柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分项测定和总碳的测定。 柱 2：不分离柱，长约 1m，内径约 2mm，内装粒度为 0.2mm～0.25 mm 的 6201 红色 载体，或硅烷化玻璃微球载体，或其他等效柱。该柱用于总烃的测定。 5.3 甲烷化转化柱 采用长 20cm～30cm，内径约 3mm，内装粒度为 0.4mm～0.25mm 的镍催化剂的不锈 w. 钢柱。转化温度：350℃～380℃。转化率应不低于 95%。测定总烃时，不使用该转化柱。 5.4 取样阀 6 fx 气体取样阀，定量管容积通常为 3mL～5mL。 采样 bz 采样中的安全事项应符合 GB/T 3723 规定。 气态样品的采样原则及一般规定应符合 GB/T 6681 规定。 压缩气体应使用针形阀减压后经采样管直接送入色谱仪。 w. 液化气体的采样应符合 GB/T 6680 中的规定，将所采样品汽化后经采样管直接送入 色谱仪。 管道输送气体在采样点采取试样，经采样器或采样管将试样送入色谱仪。 ww 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。 7 测定步骤 7.1 准备：按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各按项操作参数至仪器基线稳定正常。 典型应用操作参数参见附录 A。 7.2 标定：将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样 后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积或峰高）。重复进样至少 2 次， 直至响应值偏差小于 5%时取其平均值 As (或h s ) 。 7.3 按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求： a) 在标定条件下，测量仪器噪音 N。 b) 按式（1）计算仪器对一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的检测限： Di = 式中： 2N ×φ j hj ……………………………………（1） Di —— 组分 i 的检测限（体积分数），10-6； N —— 标定条件下仪器噪音,单位为毫米（mm）； φ j —— 标准样品中组分 i 的含量（体积分数），10-6； hj —— 标定条件下标准样品中组分 i 的响应值,单位为毫米（mm）。 7.4 测定：在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充 分吹扫取样系统直至取得代表样后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面 积或峰高）。重复进样至少 2 次，直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 Ai (或h i ) 。 8 结果表示 8.1 组分含量按式（2）计算： Ai (或h i ) As (或h s ) 式中： φi ——样品气中组分 i 的含量，10-6； φ s ——标准样品中组分 i 的含量，10-6； …………………………………（2） co m φi = φ s × w. Ai (或h i ) ——样品中组分 i 的响应平均值[峰面积，单位为平方毫米（mm2）或峰高， 单位为毫米（mm）]； 高，单位为毫米（mm）]。 fx As (或h s ) ——标准样品中组分 i 的响应平均值[峰面积，单位为平方毫米（mm2）或峰 8.2 以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。两次测定值相对偏差不大于 9 bz ±10%。 报告 报告至少应包括下列内容： w. ——有关样品的全部信息，例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等； ——分析结果：以体积分数表示的各测定组分在试样中的含量； ——分析日期； ——分析员姓名和审核者姓名； ww ——测定条件及测定时观察到的异常及说明； ——不包括在本标准中的其他操作及其说明； ——执行本方法标准代号等。 附录 A 典型应用实例 （资料性附录） 氮中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定 A.1 6—稳压阀； 7—流量计； 3—空气钢瓶； 8—具有定量管的六通阀； 13-甲烷转化器； 4—氢气表； 9—干燥净化管； 14-氢火焰离子化检测器 10—六通阀； 5—氧气表； CO、CO2、CH4 测定色谱流程 ww 图 A.1 A.1.2 参考操作参数 色谱柱：柱 1（TDX－01），柱温：约 40℃； 检测器温度：100℃±2℃； 甲烷化转化器温度：350℃～380℃。 载气：氮或氩，流量约 35mL/min； 燃气：高纯氢，流量约 35mL/min； 助燃气：压缩空气，流量：400mL/min～500mL/min。 A.2 A.2.1 11-TDX-01 色谱柱； 12—13X 分子筛色谱柱； 2—载气钢瓶（氩或氮） w. bz 1—氢气钢瓶； fx w. co m A.1.1 色谱流程示意图参见图 A.1。 氩中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 色谱流程示意图参见图 A.2。 t w. t ww ku 资料的文库网站 http://www.tanwenku.cc/ 是网盘内容展示网站，可预览，可下 en 二、52wangpan.top nw 载 a ww w. .c c 一、双碳文库是一个地产人建立的专业的分享碳达峰碳中和 .c c 三、欢迎加入文库会员，199 一年，399 终身。所有资料网 ww w. we nk u. ta cc nw